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乙酰甲胺磷被禁用,阿拉丁献上检测方案

发布时间:2019-08-26

乙酰甲胺磷被禁用,阿拉丁献上检测方案

根据《中华人民共和国农业部公告 第2552号》,自2019年8月1日起,禁止乙酰甲胺磷在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。

 

根据GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定,乙酰甲胺磷的测定方法如下:

样品前处理

蔬菜:

取蔬菜试样洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50-80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2-0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。(活性炭,均用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃烘干备用。)

谷物(除小麦):

取谷物试样经粉碎机粉碎,过20目筛选后,制成谷物试样。称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。

小麦:

取小麦试样经粉碎机粉碎,过20目筛选后,制成谷物试样。称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。

植物油:

称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管,加入5mL水,混匀,在3000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈粉干状,倒入具塞锥形瓶,加入0.3g活性炭,60mL二氯甲烷,振荡0.5h,定容至5mL,待气相色谱分析。(活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃烘干备用。)

气相色谱条件

检测器:火焰光度检测器(FPD)

色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,填料:2%DEGS/Chromosorb W AW DMCS,80-100目。

载气:氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2

温度:进样口200℃,柱温180℃。

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试剂

货号产品名称规格CAS包装
A109745乙酰甲胺磷标准溶液analytical standard,100μg/ml in acetone30560-19-11ml
D116154二氯甲烷农残级,≥99.9%,含50-150ppm异戊烯稳定剂75-09-2500mL,4L
S112275无水硫酸钠农残级7757-82-6100g, 500g
C112223活性炭粉AR,≥200目,袋装7440-44-0500g, 2.5kg, 20*500g

耗材

货号产品描述包装
E6315-100g-0.1mgE6315 万分之一分析天平,最大量程:100g1台
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