溶剂的储存
注意：某些溶剂的包装尺寸可能需要经过特殊处理，因此在下面的举例中没有具体给出。使用前应仔细检查瓶或安瓿瓶包装信息，以获得进一步更准确的使用说明。

乙酸-d4/丙酮-d6/苯-d6/环己烷-d12/重水/N, N-二甲基甲酰胺-d7/二甲亚砜-d6/1,4-二氧六环-d8（对二氧六环）/乙醇-d6/甲醇-d4/二氯甲烷-d2/吡啶-d5/1,1,2,2-四氯乙烷-d2/甲苯-d8/三氟乙酸-d/ 2,2,2-三氟乙醇-d3

储存在室温下，远离阳光和潮湿环境。上述产品在常规条件下性质是稳定的。

乙腈-d3

储存在室温下，远离阳光和环境。在上述条件下（未开封），该产品在检测后的一年内保持稳定；一年后，使用前应重新进行检定纯度等参数。

三氯甲烷-d/四氢呋喃-d8

冷藏保存（-5℃至5℃），避光防潮。在上述条件下（未开封），该产品在检测后的6个月内保持稳定；6个月后，使用前应重新进行检定纯度等参数。

含残留D2O的氘化溶剂中活性质子的氘交换

一些氘化溶剂是通过质子化溶剂与氧化氘的催化交换而得到的，并通过精馏加以提纯。残留水（与D2O平衡交换的水）保持在约20-200 ppm的最小值，值越高，其在吸湿溶剂中的含量越高。水的活性氘核（和质子）可与样品中的活性质子交换，从而产生不准确的积分比。下面的例子表明（图1），在研究分析物的稀溶液时，仅100 ppm的D2O就会导致分析结果出现问题。取5 mg有机化合物（MW~200）溶于含100 ppm D2O的1 g DMSO-d6的样品中，可以观察到1个活性质子积分数值显著下降（图2），同时随着分析物分子量的增加，准确性下降得会更多。

（X代表残余溶剂；*代表残余水分)

图1：5.0 mg 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（分子量为220.36 g/mol）在干燥的DMSO-d6中的1H-NMR谱图。注意：峰面积的积分比为18:3:1:2（t-丁基：甲基：环-H：-OH），3.3 ppm处的峰为单峰H2O。

图2：加入100 ppm的D2O后的DMSO-d6中5.3 mg 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的1H-NMR谱图。注意：还原酚的峰面积的积分比变成了18:3:2:0.47（t-丁基：甲基：环-H：-OH)，并且HOH和HOD的峰在波谱图中是分离的。

解决方案

水（包括H2O、HOD或D2O）可以通过添加分子筛到溶剂中，搅拌该混合物并将其静置几个小时来去除。通过这种方式，水含量可以减少到大约10-20 ppm。如果这样的水分去除方式仍然不能达到目的使得实验结果不准确，建议使用吸湿性较差的溶剂，如氯仿、二氯甲烷或乙腈等。

溶剂的使用

ALD提供了广泛的质量控制方案，以评估我们相关溶剂的化学纯度和同位素丰度。如今高场的核磁共振波谱仪的灵敏度和分辨率的提高都需要依赖于具有最高化学纯度和高同位素富集的溶剂，我们的每一批核磁共振溶剂在出货前都经过了严格的质量控制检测。所有安瓿和瓶上都清楚地标明了产品货号和生产批号，以便在极小概率发生问题的情况下进行溯源。

水峰

水的存在导致氘化核磁共振溶剂被污染是普遍存在的问题，有几种方法可以减少/消除水峰——

? 可以考虑使用一次性安瓿瓶包装的溶剂；许多易吸水的溶剂采用的是0.25-3 mL的一次性安瓿瓶包装；

? 在干燥的环境中处理溶剂；

? 需要用于样品制备的核磁共振管和移液管在干燥箱中预先干燥一夜，并且使用前在含有干燥剂的环境中冷却；

? 用D2O预先对核磁共振管进行冲洗；先用甲醇- d4或丙酮- d6淋洗，再用选择的溶剂漂洗去除残留的D2O。这个过程中虽然不会去除水，但它会将H质子交换为氘，并使水峰最小化。

“100%” D2O

为了避免由于与环境水分交换而造成富集损失，血清瓶中储存的“100%”D2O应使用已用干燥的氮气预吹气的注射器取样。此外，在吸取D2O之前，应向血清瓶中注入与D2O去除量相等的干燥氮气。

TMS蒸发

在室温下储存（除非特殊注明）并用恰当的方式密封保存时，含有TMS的溶剂一般不会发生TMS蒸发。然而，在这些溶剂发生转移时，可能会导致一些TMS的损失。

储存

所有血清瓶应竖直存放于冰箱中；不建议放在冷冻层；同时建议将氯仿、乙醚、二甘醇二甲醚、四氢呋喃、TMS等均存放在冰箱中。

以氘代氯仿为例

ALD的氘代氯仿是以最高的化学纯度标准生产的。随着时间的推移，无论储存的容器或条件如何，氯仿都会分解。在室温下（例如在储藏室）储存几个月后，氘代氯仿会变成酸性。然而，如果瓶子是在避光冷藏的环境中保存的，它的分解就会被最小化。

ALD在氯仿-d的生产和包装过程中采取了一些预防措施，以进一步减少其分解变为酸性。通过在氘代氯仿的生产和包装过程中使用氩气，使其暴露在氧气中的程度降到最低；琥珀色的瓶子用来保护产品不受光线照射；最后，在溶剂中加入银箔作为自由基清除剂，这有助于随着时间的推移提升溶剂的稳定性。

氘代氯仿的质量控制

为了确保最高的质量，ALD会定期检测每批溶剂的化学和同位素纯度。化学纯度会在生产和包装过程中进行监测，会使用到1H-NMR、GC、卡尔费休滴定法测定总含水量，以及其他化学湿选法测定酸度和各种杂质。

氘代氯仿的储存和使用

未开封的氘代氯仿应该在冷藏（-5°C至5°C）的条件下储存，以最大限度地延长保质期。首次使用后，水分和氧气将通过打开瓶子时进入的空气被引入到溶剂中，分解后会导致氘氯变为酸性，用下面的方法可以测试溶剂的酸度——

测试氘代氯仿的酸度

将1 mL溶剂加入到含有1 mL蒸馏水（pH 5.0-7.0）和2滴溴百里酚蓝（0.04% w/v）的试管中，将混合溶液的颜色与2 mL空白溴百里酚蓝指示剂溶液（pH 5.0-7.0）比较，如果样品溶液相对于空白溶液（蓝绿色）变色（黄色），则氘氯呈酸性。

已变为酸性的氘代氯仿样品可通过下列步骤中和:

? 将3-5 g 5?分子筛放入50或100克的溶剂瓶中；

? 稍稍旋转摇晃一下试剂瓶，随后静置一晚上，多余的水分和酸性物质会被去除；这也是储存氘代氯仿溶剂瓶的首选方式，因为它能够保持溶剂干燥和稳定更长的时间；

? 在瓶中保持惰性气体（氩气或氮气）氛围；

? 小的灰尘或粉末颗粒可能从分子筛上脱落进入到溶剂中。然而，这些颗粒可以简单地通过在玻璃移液管中插入一小塞的玻璃棉或棉花来过滤除去。

要求超干无酸氘代氯仿的特殊应用

对于涉及高度酸敏感或湿敏感化合物的应用，氘代氯仿在使用前需要进一步纯化，按以下方式可将溶剂处理得特别干燥和无酸——

? 将玻璃棉塞入一次性玻璃移液管（直径约7mm）；

? 向移液管中加入干燥的氧化铝粉末至3-4 cm高；

? 将溶剂通过小氧化铝层再流入装有待分析产品的样品容器；

? 尽快分析样品。

此操作步骤将确保氘氯是干燥的，并且在与样品接触之前不会含有额外的微量酸；注意，氯仿会与碱性化合物反应，如生物碱或胺；如果要回收产品，应尽快进行回收，以尽量减少可能发生的反应。